通过高效液相色谱法测定化橘红的柚皮苷含量。
使用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),检测波长设定为283nm,理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1000。
柚皮苷对照品的制备:在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品20mg,置于100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;再精密量取3ml,置于10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,每1ml中含柚皮苷60μg。
供试品溶液的制备:取化橘红粗粉约1g,同时另取该品粗粉测定水分。将化橘红粗粉置于索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时。弃去石油醚,药渣挥去石油醚,加甲醇80ml,加热回流3小时至提取液无色,放冷,滤过。用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。取5ml置于25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。
测定法:分别精密吸取柚皮苷对照品溶液5μl与供试品溶液3~20μl,注入液相色谱仪进行测定。该品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于3.5%。
化橘红,来源本品为芸香科植物化州柚或柚的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。前者习称“毛橘红”,后者习称 “光七爪”“光五爪”。夏季果实未成熟时采收,置沸水中略烫后,将果皮割成5或7瓣,除去果瓤及部分中果皮,压制成形,干燥。2006年12月,国家质检总局批准对化橘红实施地理标志产品保护。
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