TEM(透射电镜)测试—扫描电镜表面形貌衬度原理以及应用

一、二次电子成像原理

二次电子主要用于分析样品的表面形貌。它们只能从样品表面5-10nm深的范围内被激发出来。当入射电子能量足够高时，原子核外的电子会脱离原子成为自由电子。但一旦能量低于某个阈值，这些电子的平均自由程将变短，无法逸出样品表面，最终被吸收。二次电子的产额与原子序数无关，但对微区表面的几何形状非常敏感。下图展示了样品表面与电子束相对位置与二次电子产额之间的关系。

当入射电子与样品表面法线平行时，二次电子产额最少。若样品表面倾斜45度，电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加，从而在距表面5~10nm的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。若入射电子进入较深部位，虽然也能激发出一定数量的自由电子，但因距表面较远，自由电子被样品吸收而无法逸出表面。

二次电子形貌衬度的原理是，凸出尖端、小颗粒以及陡斜面处二次电子产额较多，亮度较大；平面上产额较小，亮度较低；在深凹槽底部虽然也能产生较多二次电子，但这些电子不易被收集，槽底亮度较暗。实际样品表面形貌比讨论情况复杂，但形成二次电子衬度的原理相同。

二次电子成像衬度的应用

二次电子形貌衬度的最大用途是观察断口形貌。它也可用于分析抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面，并可用于断裂过程的动态原位观察。

1. 断口分析

1.1 沿晶断口

普通沿晶断裂断口照片显示，靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面暗，断口呈冰糖块状或石块状。含有Cr、Mo的合金钢在回火脆性时发生沿晶断裂，其原因是S、P等杂质元素在晶界偏聚，导致晶界强度降低，引发沿晶断裂。沿晶断裂为脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。

1.2 韧窝断口

韧窝边缘类似尖棱，亮度较大，底部平坦，图像亮度较低。韧窝中心可能有第二相小颗粒，由于颗粒尺寸很小，入射电子束能激发较多二次电子，这类颗粒在图像中往往较亮。韧窝断口是韧性断裂，显示明显的塑性变形。

2. 样品表面形貌观察

2.1 烧结体烧结自然表面观察

不同成分的ZrO2-Y2O3陶瓷烧结自然表面的扫描电镜照片显示，烧结温度、成分影响表面形态。图（a）为ZrO2-2% Y2O3，烧结温度1500摄氏度，表面晶粒细小；（b）为ZrO2-6% Y2O3，表面为较大晶粒的单晶立方相；（c）为正方相和立方相双相混合组织。

2.2 金相表面观察

经抛光腐蚀后的金相样品二次电子像的分辨率和立体感优于光学金相照片，如Fe3C与铁素体的层片形态及回火组织中的细小碳化物等细节在图像中清晰可见。

3. 材料变形与断裂动态过程的原位观察

3.1 双相钢

双相钢拉伸断裂过程动态观察显示，铁素体首先产生塑性变形，裂纹首先萌生于铁素体中，遇到马氏体受阻。加大载荷后，马氏体前方的铁素体产生裂纹，而马氏体随后断裂。

3.2 复合材料

裂纹遇到Al3Ti颗粒时受阻，转向沿着颗粒与基体截面扩展。有时颗粒也产生断裂，使裂纹穿过颗粒扩展。

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