粗盐提纯中使用重结晶的目的

重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)晶体溶于溶剂或熔融重新溶液或熔体结晶程重结晶使纯净物质获纯化或使混合起盐类彼离其物理化作用结
提纯

实验目
1、 习重结晶提纯固体机化合物原理

2、 掌握抽滤、热滤操作菊花形滤纸折叠

实验原理
意义：机合反应离固体粗产物往往含未反应原料、副产物及杂质必须加离纯化重结晶离提纯纯固体化合物种重要、用离

原理：利用混合物各组某种溶剂溶解度同或同溶剂同温度溶解度同使相互离

固体机物溶剂溶解度随温度变化易改变通温度升高溶解度增；反则溶解度降低于前种见情况加热使溶质溶解于溶剂温度降低其溶解度降溶液变饱析结晶由于提纯化合物及杂质溶解度同离纯化所需物质

适用范围：适用于产品与杂质性质差别较、产品杂质含量于5 %体系

仪器药品
仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀

药品：乙酰苯胺

般程
重结晶提纯般程：

选择溶剂 溶解固体 趁热滤除杂质 晶体析

晶体收集与洗涤 晶体干燥

1、溶剂选择

进行重结晶选择理想溶剂关键理想溶剂必须具备列条件：

（1）与提纯物质起化反应

（2）较高温度能溶解量提纯物质；室温或更低温度能溶解少量该种物质

（3）杂质溶解非或者非（前种情况要使杂质留母液随提纯物晶体同析；种情况使杂质热滤候滤）

（4）容易挥发（溶剂沸点较低）易与结晶离除

（5）能结较晶体

（6）毒或毒性便于操作

（7）价廉易

经采用试验选择合适溶剂：

取0.1g目标物质于试管滴加约1mL溶剂加热至沸若完全溶解且冷却能析量晶体种溶剂般认使用品冷或热都能溶于1mL溶剂则种溶剂使用若品溶于1mL沸腾溶剂再批加入溶剂每加入0.5mL并加热至沸总共用3mL热溶剂品仍未溶解种溶剂使用若品溶于3mL内热溶剂冷却仍结晶析种溶剂使用

2、固体物质溶解

原则减少目标物遗留母液造损失溶剂沸腾温度溶解混合物并使饱混合物置于烧瓶滴加溶剂加热沸腾断滴加溶剂并保持微沸直混合物恰溶解程要注意混合物能溶物脱色加入性炭、纸纤维等防止误加溶剂

溶剂应尽能量 热滤冷却漏斗现结晶 引起麻烦损失综合考虑般比需要量加20%甚至更溶剂

3、杂质除

热溶液若含溶物应热水漏斗使用短粗玻璃漏斗趁热滤滤使用菊花形滤纸溶液若应现颜色待溶液稍冷加入性炭煮沸5钟左右脱色趁热滤性炭用量般固体粗产物1%-5%

4、晶体析

收集热滤液静置缓缓冷却 （般要几才能完全）要急冷滤液形结晶细、表面积、吸附杂质晶体易析则用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质结晶引入晶核已放置冰箱促使晶体较快析

5、晶体收集洗涤

结晶通抽气滤母液离滤纸直径应于布氏漏斗内径抽滤打安全瓶塞停止抽滤免倒吸用少量溶剂润湿晶体继续抽滤干燥

6、晶体干燥

纯化晶体根据实际情况采取自晾干或烘箱烘干

重结晶是提纯的一步，目的也就是为了除杂质。

因为上一步加了碳酸钠，为了除去过量的碳酸钠，所以加入盐酸，氯化氢是气体，在结晶的过程中不会混到氯化钠晶体里。

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