用品:小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。 浓*(69%)、浓硫酸(98%)、苯。
原理:苯分子里的氢原子能被*分子中的硝基所取代,这种反应叫做硝化反应。
操作:在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓*5毫升,浸在冷水里慢慢振荡,使混和均匀。
然后把5毫升苯分5次加入,每加一次就要把烧瓶浸在冷水里,同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和,另一方面不使液体的温度升得过高。
苯加完后为了使硝化反应进行得更完全,在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞,浸在50~60℃的热水里加热,同时不停地摇动烧瓶。
10分钟后,硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里,*和硫酸都溶解于水,产物硝基苯则是一种淡*的油状液体,沉积在烧杯的底部,没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项:
1.所用*必须是浓的,否则硝化反应不会发生。浓*是过量的,因为反应有水生成。
2.加热温度不能超过60℃,否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用,一个是吸水作用,另一个是缓和硝化反应。
4.硝基苯是无色的,由于含有少量二硝基苯等杂质而显*。若要除去硝基苯中的杂质,可以用移液管把硝基苯转移到盛有5%氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤,用分液漏斗进行分离,然后再用蒸馏水洗,最后,在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙,放在水浴上加热到透明为止。
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