本方法名为磷酸苯丙哌林的测定非水滴定法,用于测定磷酸苯丙哌林的含量。其原理是通过将供试品溶解于冰醋酸和醋酐中,加入结晶紫指示液,随后用0.1mol/L的高氯酸滴定液进行滴定。当滴定液使得溶液呈现绿色时,停止滴定,并读取高氯酸滴定液的用量,进而计算出磷酸苯丙哌林的含量。
实验所需试剂包括:冰醋酸、醋酐、0.1mol/L的高氯酸滴定液、结晶紫指示液(由结晶紫0.5g与冰醋酸100mL配制而成)以及基准邻苯二甲酸氢钾。实验仪器设备包括用于配制和滴定的设备。
在试样制备过程中,首先配制高氯酸滴定液,需将无水冰醋酸、高氯酸和醋酐按照一定比例混合,并在室温下缓缓滴加醋酐,确保均匀。若供试品易乙酰化,需测定含水量并调节至0.01%-0.2%。标定时,用基准邻苯二甲酸氢钾进行滴定,每毫升滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾,据此计算浓度。
样品的测定操作步骤是:取约0.3g本品,溶解于20mL冰醋酸和4mL醋酐中,加入甲结晶紫指示液,用0.1mol/L的高氯酸滴定至绿色,滴定结果需通过空白试验校正。每毫升滴定液相当于40.74mg的C21H27NO·H3PO4。
最后,所有试剂和样品应储存在棕色玻璃瓶中,密封保存。详细操作可参考中华人民共和国药典(2005年版,二部,p.873)中的相关指导。
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